Помощь

Your science is our passion
Полезная информация
Ламповый усилитель
-------------------
Автоматизированная система измерения параметров дизельных двигателей типа В-46
Когда работает наш офис?
Рабочее время с 1000-2000 пон.-пят.
Какой гарантийный срок на продукцию SPEX SamplePrep?
Гарантия от 1 года.
Как долго обрабатываются заявки?
Все заявки обрабатываются в течении 1-2 дней.
В какие сроки происходит поставка?
Поставка происходит в течение 3 месяцев, под заказ.

Гомогенизация тканей и разрушение клеток

Какие акссесуары используются с мельницей гомогенизатором?

SPEX SamplePrep 2000 мельница гомогенизатор изначально была разработана, как вибро-титровальный планшет для извлечения ДНК из семян и растительных тканей. Данный прибор выглядел как два титровальных планшета на 96 позиций соединенных друг с другом, буфером и стальным помольным шаром в каждой позиции. С временем мельница гомогенизатор стала более универсальным прибором и позволяет работать с большим разнообразием контейнеров и типов образцов. Мельница гомогенизатор может использоваться не только для извлечения ДНК, РНК и белка, но также для лизиса бактерий и дрожжей. А также применяется для анализа остатков пестицидов методом QuEChERS

Мельница гомогенизатор имеет широкий диапазон применений.

Каковы преимущества мельницы гомогенизатора Spex по сравнению с другими гомогенизаторами тканей?

В отличие от других гомогенизаторов тканей, которые использует внутренний зажим титровальных планшетов и проводят встряхивание по “восьмерке”, мельница гомогенизатор Spex использует вертикальное встряхивание, что наиболее эффективно для измельчения. Это гарантирует, что мелющие тела более оптимально измельчают и гомогенизируют образцы. Еще одним преимуществом вертикальных движений является низкое загрязнение стенок титровальных пластин.

Мельница гомогенизатор Spex имеет большие возможности и поддерживает множество форматов для образцов: микро-центрифугу, ПЦР пробирки, титровальные планшеты, пробирная панель, центрифужная пробирка с коническим дном. Список аксессуаров для мельницы гомогенизатора довольно большой и позволяет молоть большое количество различных образцов. Cryo-Blocks® и связанные с ними Kryo-Tech® аксессуары применяются для сохранения чувствительных к температурам проб и может использоваться для извлечения РНК и белков из тканей растений и животных.

Каковы преимущества измельчения при низких температурах?
Большинство образцов становится хрупким при низких температурах, что позволяет их легче перемалывать. При работе с нуклеиновыми кислотами, измельчение при низких температурах увеличивает производительность.
Какая температура необходима для РНК?
Для РНК необходима темп. -80° C. При использовании 2000 мельницы гомогенизатора с Kryo-Tech® аксессуарами, а также шлифовальной криогенной мельницы 6770 или 6870 поддерживается температура образца ниже критической температуры, в течение всего процесса шлифования
Возможно ли использовать титровальные планшеты, пробирки и пробирки для центрифуги других производителей?

Большинство форматов титровальных пластин и пробирок могут применяться с 2000 мельницей гомогенизатором, но мы рекомендуем использовать сертифицированные аксессуары Spex SamplePrep так, как они были протестированы на оборудование Spex и они показали высокое качество и прочность при использовании стальных помольных шаров даже при высоких скоростях.
Стандартные конические центрифужные пробирки используется для измельчения при комнатной температуре с 2196 пена держателем для 50 мл пробирок и 2196 пена держатель для 15 мл пробирок. Но если используется криогенное измельчение с 2664 криогенным блоком для 50 мл пробирками и 2661 криогенным блоком для 15 мл пробирок нужно использовать криогенными пробирками SPEX SamplePrep. Криогенные пробирки SPEX SamplePrep разработаны для использования при низких температурах, они сделаны из 2252-PC-30 в 15 мл поликарбонатной криопробирке, 2253-PC-12 50 в поликарбонатной криопробирке, и 2254-PE-12 в 50 мл полиэтиленовой криопробирке.

Какие форматы совместимы с Geno/Grinder?
2000 Geno/Grinder®, в комбинации с 2195 увеличенным набором зажимов может работать с множеством форматов:
    Микроцентрифуги и ПЦР пробирки
  • 96-ячеек титровальный планшет
  • 48- ячеек титровальный планшет
  • 24- ячеек титровальный планшет
  • 5 мл - набор пробирок
  • 15 мл - набор пробирок
  • 15 мл центрифужные пробирки и криопробирки
  • 50 мл центрифужные пробирки и криопробирки
Какое количество образцов можно обработать за один прием?

Количество образцов обрабатываемое за один раз в 2000 Geno/Grinder® зависит от того, какие зажимы используются. Стандартный зажим, который поставляется с мельницей гомогенизатором может поддерживать 2 титровальные пластины, набор пробирок или крио-блоки. Увеличенный зажим 2195 (продается отдельно) может поддерживать 4 титровальных пластины или набор пробирок, а также может поддерживать центрифужные конические пробирки или криопробирки

Какие образцы можно обработать в Geno/Grinder®?
2000 Geno/Grinder® может использоваться для различных образцов, включая ткани растений: соевые бобы, листья сахарной свеклы, грибы, семена и т.д. Мельница также измельчает животные ткани: печень и жир, а также может лизировать дрожи и бактерии
Информационная таблица Geno/Grinder

SPEX SamplePrep номер в каталоге

Описание

Форма пробирки

Объем

Рабочий объем

Обработка образцов с стандартным зажимом

Обработка образцов с 2195 увеличенным зажимом

2200

96-ячеек титровальная пластина

Квадратная

2.4 мл

2 мл

192

384

2210

96-ячеек титровальная пластина

Круглая

2 мл

1.6 мл

192

384

2220

48 ячеек титровальная пластина

Прямоугольная

5 мл

2 мл

96

192

2230

24-ячейки титровальная пластина

Квадратная

10 мл

4 мл

48

96

2240-PC

24-ячеек пробирки из поликорбаната

Плоское днище

5 мл

1.5 мл

48

96

2240-PE

24-ячейки набор пробирок из полиэтилена

Плоское днище

5 мл

1.5 мл

48

96

2240-PEF

24-ячейки набор пробирок из полиэтилена для заморозки

Плоское днище

5 мл

1.5 мл

48

96

2250

15 мл набор пробирок

Плоское днище

15 мл

6 мл

12

24

2252-PC-30

15 мл поликорбанатная криопробирка

Коническое днище

15 мл

6 мл

N/A

30

2253-PC-12

50 мл поликорбанатная криопробирка

Коническое днище

50 мл

20 мл

N/A

12

2254-PE-12

50 мл полиэтиленовая криомельница

коническое днище

50 мл

20 мл

N/A

12

* не предлагается *

15 мл центрифужная пробирка с коническим днищем

Коническое днище

15 мл

6 мл

N/A

24

* не предлагается *

50 мл центрифужная пробирка с коническим днищем

коническое днище

50 мл

20 мл

N/A

12

Дробление и измельчение

Какую лабораторную мельницу лучше всего выбрать?

В случае если необходимо измельчать образцы без использования заморозки, тогда мы можем вам предложить несколько вариантов SPEX SamplePrep: 8530 закрытая Shatterbox® и 8500 Shatterbox ®, которые используются для быстрого измельчения образцов: 100 грамм за 5 минут и меньше. 8000M Mixer/Mill® и 8000D Dual Mixer/Mill® являются высокоэнергичными шаровыми мельницами, они позволяют измельчать образцы в диапазоне 10 грамм, а также позволяют смешивать порошки и эмульсии до 50 мл. Все мельницы могут работать в широком диапазоне размеров материалов.

Для мягких и хрупких материалов применяется 5200 Micro Hammer-Cutter Mill которая использует зубчатые поворотные молотки. Имеет низкий диапазон измельчения образцов.

6770 Freezer/Mill® и 6870 Freezer/Mill® уникальные криогенные мельницы могут измельчать большинство неизмельчимых образцов, в том числе всех растительных и животных тканей и множество других образцов, которые не возможно измельчит на стандартном оборудовании. Криогенная мельница использует жидкий азот для заморозки образцов и поддержания низких температур в пробирке во время измельчения. Уже более 40 лет криогенные мельницы являются наилучшим решением для измельчения сложных образцов.

2000 Geno/Grinder® является гомогенизатором тканей с регулируемым зажимом, который может поддерживать множество форматов, начиная глубинных титровальных пластин. Прибор предназначен для быстрого разрушения клеток, лизиса клеток и гомогенизации тканей и других чувствительных к температуре образцов.

Для чего предназначены лабораторные мельницы SPEX SamplePrep?
SPEX SamplePrep мельницы предназначены для аналитической лаборатории. Данное оборудование используется для быстрого и эффективного измельчения аналитических образцов, начиная от менее 1 грамма до 100 грамм. SPEX SamplePrep оборудование: Freezer/Mills, Mixer/Mills и Shatterbox снабжены специальными отдельными контейнерами для образцов, так что мельница очищается после обработки в данный контейнер. SPEX SamplePrep оборудование разработано для спектроскопистов и могут не только измельчать образцы, но и смешивать в различных консистенциях.
Как выбрать размольные стаканы?

Важен не только выбор мельницы для помола, но и подбор соответствующих аксессуаров. При грамотном выборе сопутствующих аксессуаров значительно повышается качество пробоподготовки и последующих анализов. Подбор размольных стаканах довольно сложный процесс, от которого зависит последующая пробоподготовка. Мы подбираем оптимальное решение исходя из вашего технического задания и предлагаем оборудование наиболее подходящее для вашей задачи.

Ниже приводятся плюсы и минусы для различных видов размольных стаканов.

Метакрилатовые и полистироловые пробирки и шары идеально подходят для измельчения мягких и хрупких материалов, для смешивания и хранения порошков. При применении этих пробирок можно добавлять только следы органических примесей к вашему образцу.

Закаленная сталь является прочным и жестким материалом, подходит для общего назначения, в лабораториях ее называют рабочей лошадкой. Но при применении стальных размольных стаканов наблюдается некоторое загрязнение Fe и Cr при размоле твердых материалов.

Нержавеющая сталь менее подвержена химическому воздействию, но содержит Ni

Сталь с низким содержанием хрома, используется для измельчения образцов в RoHS / WEEE тестировании.

Карбид вольфрама - Аксессуары из карбида вольфрама наиболее оптимальны из всех аксессуаров. Потому что, карбид вольфрама значительно прочнее и тяжелее, чем сталь, шлифовование происходит быстрее, при минимальном загрязнении. Кроме вольфрама, кобальта (связующий элемент) являющимися основными загрязнителями.

Корундовая керамика идеально подходит для очень жестких образцов или в случаях, когда загрязнение стали и карбида вольфрама является нежелательным. Все компоненты SPEX SamplePrep из корунда состоят из 99,5% оксида алюминия, с небольшими добавками кремния, кальция, магния. Материал легкий и хрупкий, но очень износостойкий.

Агат - прочнее чем сталь и химически инертно к другим материалам, кроме HF. Агат хрупкий материал и должен обрабатываться с большой осторожностью. Стаканы из агата на 99,9% процентов состоят из диоксида кремния и очень износостойкие.

Нитрид кремния - это современный сверхпрочный материал с высокой износоустойчивостью и по прочности превосходит агат и цирконий. Основным загрязнителем являются следы кремния.

Цирконий является материалом, который во многом приближается к идеальному для шлифовальной среды. Прочный и надежный материал с низким загрязнением образца. В полтора раза плотнее корунда и позволяет шлифовать так же быстро, как сталь. Оксид циркония содержит малые доли оксида магния и оксида гафния. Что является важным аспектом для пробоподготовки в аналитике

Какой выбрать размольный стакан, для низкого загрязнения образца?

При обработке образца всегда присутствуют загрязнения. Успешность анализа зависит от контроля за загрязнением. Когда загрязняющие вещества известны и могут быть количественно проанализированы, результаты соответственно более точны.

Так как размольный контейнер является основным источник загрязнения, его выбор имеет решающее значение. В основном выбор размольного контейнера должен заключаться в минимизации уровня загрязнения, избегая элементов которые могут помешать анализу.

В таблице размольных стаканов перечислены основные элементы, из которых состоят размольные стаканы. Но стоит обратить внимание, что каждый контейнер не может иметь точно такой же элементный профиль. Есть множество различных сочетаний сталей, карбидов и корунда в каждом отдельном стакане. Так что в зависимости от производителя размольные стаканы имеют разный состав. Также возможны небольшие отклонения в разных партиях из одного и того же материала, как в точной пропорции основных элементов и микроэлементном составе

Из-за отличия состава размольных контейнеров мы настоятельно рекомендуем использовать размольные контейнеры тех же производителей, что и оборудование.

Как можно уберечь образец от спечения при измельчении?
Когда образцы спекаются в процессе измельчения, запрещается дальнейшее измельчение. Спекание может произойти от влажности, температуры, статического накопления заряда, соединение частиц от давления и по другим причинам.

Мы можем рекомендовать такие варианты измельчения: если частицы остаются во взвешенном состоянии во время шлифовки, они вряд ли спекутся. В образец добавляются вода, спирт или другие жидкости и потом удаляются. Хотя вариант с суспензиями достаточно надежный метод измельчения образца, он отнимает много времени, требуется чтобы размольный стакан был герметичен и добавляет другие сложные элементы.

Сухое измельчение проще и быстрее, но требует тщательного согласования по подбору оборудования. Если происходит спекание из-за влажности, образец необходимо высушить перед шлифовкой. Для некоторых образцов необходимо использование смазочных материалов, другие включают абразивные. А также поливиниловый спирт, фенил ацетата и аспирин.
Использование пропиленгликоля при измельчении.
Howard Kanare of Construction Technology Laboratories, Inc. предложил использовать пропиленгликоль (одна капля на десять граммов образца, примерно на 0,3 мас.%) для лабораторного помола портландцемента и других материалов. В шейкер мельнице такой, как SPEX SamplePrep Shatterbox используется образцы, высушенные в печи и добавляется пропиленгликоль для помола до 10 микрон без агломерации или прилипания частиц на стенку мельницу. Используется как продукт для пробоподготовки (см. стр. 68 и 76).
Использование Vertrel® XF при измельчении.
3650 Vertrel® XF, Продукт DuPont продается как чистящая жидкость, но все чаще используется для помола. Фтороуглеродные жидкости предотвращают спекание образцов в процессе помола. При помоле жидкость быстро испаряется из открытого размольного стакана, не оставляя остатков. Опыт нашей компании показывает, что при использовании Vertrel XF повышается качество помола и снижается загрязнение образцов. Обычные образцы для РФА анализа, такие как: цемент, камень, клинкер и т.д. могут быть измельчены до 10 мкм. Vertrel XF также снижает уровень загрязнения от размольного контейнера.

Впервые данная техника была применена John Anzelmo и его коллегами Bruker AXS, которые также опробованы для оборудования SPEX SamplePrep.
В модели 8501 размольный стакан из закаленной стали может обрабатывать 10 грамм образца, 2.5 грамма 3642 Cellulose Binder или 3644 Ultrabind®, и 7 мл в 3650 Vertrel® XF. 8530 закрытая мельница позволяет обрабатывать материал за 2 мин, затем следует открыть крышку, и дождаться пока Vertrel XF не испарится.
Преимущества криогенного измельчения?
Криогенное измельчение давно стало надежным инструментом для пробоподготовки в химико-аналитическом анализе. Например, криогенная мельница применялась для идентификации останков Николая в России, данный анализ позволил решить тайну, которой уже восемьдесят лет. Данное исследование показало важность криогенной мельницы в судебно-медицинских и археологических исследованиях. С помощью криогенной мельницы были подготовлены останки для извлечения ДНК из фрагментов кости.

Большинство аналитических образцов, которые не могут достаточно просто быть обработаны при комнатной температуре, могут быстро и легко быть обработаны путем охлаждения. К ним относятся: полимеры, резина, текстиль, зерно, волосы, ногти, кожа, кости и мышечная ткань. Есть множество образцов, которые становятся хуже при стандартном измельчении, но при криогенном измельчении сохраняют свои свойства. Например, уголь измельчается криогенно без изменения кристаллической структуры. Также кости, ногти и другие биологические материалы подготавливаются к анализу РНК и ДНК, с использованием криогенной мельницы.
Рекомендации для очистки Mixer/Mill® размольных виал и Shatterbox® размольных стаканов?
Помольные виалы и стаканы должны очищаться между рабочими процессами, чтобы избежать загрязнения. Условия очистки просты и надежны, в некоторых случаях достаточно просто протереть спиртом или очистить специальной щеткой.

Для более тщательной очистки можно растереть один или несколько пакетов чистого кварцевого песка, а затем тщательно промыть контейнер водой.

Для большинства размольных контейнеров эффективной процедурой является промывка с измельченным чистым кварцевым песком и горячей воды с моющим средством. Процесс сушки можно осуществляться с помощью специального оборудования (фен)

Процедура очистки легко осуществляется путем, зная какие образцы применялись при измельчении. Но следует отметить что со временем из-за царапин и выбоин очистка поверхности становится сложнее.

Закаленная сталь и даже стаканы из нержавеющей стали могут ржаветь. Хотя оксиды железа могут быть удалены теплой щавелевой кислотой или абразивными чистящими средствами, мы рекомендуем контейнеры тщательно промывать после использования и хранить в полиэтиленовом пакете с осушающим агентом.
Рекомендации по очистке размольных виал для Freezer/Mill®.
Все помольные стаканы для криогенных мельниц могут очищаться горячей водой. Направьте струю горячей воды на замороженные части и дождитесь пока лед не растает.

Все стандартные пробирки состоят из поликарбоната, включая крышки. Хотя этот полимер становится очень жестким при низких температурах, он очень чувствителен к алкоголю и другим органическим растворителям, поэтому пробирки должны очищаться водой с мылом или слабым хлористым раствором. Также может пробирки могут быть промыты в специальном оборудовании, но мы не рекомендуем использовать автоклав.

Перед повторным использованием пробирок из поликарбоната, всегда проверяйте на наличие трещин. Пробирки могут использоваться довольно продолжительное время, но если были обнаружены повреждения на стенках, такими пробирками нельзя пользоваться.

Детали ударного механизма и ножи могут быть очищены водой с мылом или моющим средством, органическими растворителями. Если необходимо очистить детали от органических остатков, можно промыть их хлоркой или химическими чистящими средствами. В приборе используется намагниченная нержавеющая сталь (может ржаветь, если оставить в воде), поэтому следует просушивать поверхность после очистки.

Стальные части (сталь с низким содержанием хрома) в размольных стаканах можно промывать водой и т.д. Но обязательно нужно просушивать поверхность после очистки. Храните стаканы в запечатанном пакете с осушителем.

Ржавчина на металлических деталях криогенной мельницы может быть удалена с помощью шерсти или абразивных моющих средств.
Какие средства для защиты органов дыхания необходимы при измельчении?
Основное назначение измельчения: преобразование неоднородных твердых веществ в однородный порошок. Элементы этого порошка могут попадать в окружающею среду, как правило, во время очистки размольного стакана. Мы настоятельно рекомендуем использовать маску во время обработки размольных стаканов. Даже безобидный камень или цемент опасен для дыхательных путей в виде мелко измельченного порошка.
Может ли Mixer/Mill® использоваться для механического легирования?
Механическое легирование, также известное как индуктивное измельчение, это процесс, изначально разработанный для производства микрогетерогенной смеси, чтобы создавать жаропрочные сплавы. Сегодня механическое легирование часто используется для обработки твердого порошка. Для того чтобы создавать данные порошки применяется , SPEX SamplePrep Mixer / Mill. За последние десятилетия, SPEX SamplePrep Mixer / Mill стал стандартом для механического легирования, благодаря высокой скорости обработки и надежности двигателя.

SPEX SamplePrep 8000M Mixer/Mill® и 8000D Dual Mixer/Mill® оснащены таймером, который устанавливается на заводе в 100 мин диапазоне. Так, как механическое легирование требует значительно больше времени, компания SPEX SamplePrep предлагает дополнительный чип (39450 Чип для расширения временного диапазона), для того чтобы увеличить диапазон таймера до 1.000 или 10.000 минут. Данные чип может быть установлен как на заводе, так и на территории заказчика специалистами компании Spex SamplePrep.
Публикации о Mixer/Mill® для механического легирования?
За последние годы было опубликовано более 100 статей в научных журналах о SPEX SamplePrep Mixer/ Mill и его использовании в механическом легировании. Были описаны методы механического легирования, подготовка материалов для пробоподготовки и т.д. В списке, представленном ниже, мы выделили некоторые публикации

Влияние скорости нагрева при кристаллизации и поведение механически легированного Mg50Ni50 аморфного сплава Aydinbeyli, N., Nuri Celik, O., Gasan, H., Aybar, K. Международный журнал по водородной энергетике, том 31, Выпуск: 15, Декабрь, 2006. pp. 2266-2273.
Влияние мелющих тела на искру при синтезе плазмы и уплотнении TiC-TiB2 композитов. 
Locci, A.M., Orru, R., Cao, G., Munir, Z.A. Materials Science and Engineering A, Том. 434, Выпуск: 1-2, Октябрь 25, 2006. pp. 23-29.
Температура помольных шаров в шейкере и планетарных мельницах.
Takacs, L., McHenry, J. S. Journal of Materials Science, Том. 41, Выпуск: 16, Август 2006. pp. 5246 – 5249.
Моделирование процессов измельчения в Spex Mixer / Mill.
Concas, A., Lai, N., Pisu, M., Cao, G. Chemical Engineering Science, Том. 61, Выпуск: 11, Июнь, 2006. pp. 3746-3760.
Влияние механического легирования на изменения характеристик микроструктуры электрода Mg63Ni30Y7.
Khorkounov, B., Gebert, A., Mickel, Ch., Schultz, L. Журнал металлов и сплавов, Том. 416, Выпуск: 1-2, Июнь 8, 2006. pp. 110-119.
Изменения микроструктур в процессе механического легирования Mg и Ni. 
Ward, T.S., Chen, W., Schoenitz, M., Dave, R.N., Dreizin, E.L. Acta Materialia, Том. 53, Выпуск: 10, Июнь, 2005. pp. 2909-2918.
Изменения микроструктур в процессе механического легирования Mg и Ni.. 
Rojas, P., Ordonez, S., Serafini, D., Zuniga, A., Lavernia, E. Журнал металлов и сплавов, Том. 391, Выпуск: 1-2, Апрель 5, 2005. pp. 267-276.
Механическое измельчение порошка магния. 
Hwang, S., Nishimura, C., McCormick, P.G. Materials Science and Engineering: A, Том. 318, Выпуск: 1-2, Ноябрь, 2001. pp. 22–33.
Формирование пересыщенных твердых растворов для механического легирования. 
Huang, B.-L., Perez, R.J., Lavernia, E.J., Luton, M.J. Nanostructured Materials, Том. 7, Выпуск: 1-2, Январь 2, 1996. pp. 67-79.
Синтез нанокристаллических порошков Fe-B-Si. 
Perez, R.J., Huang, B.-L., Crawford, P.J., Sharif, A.A., Lavernia, E.J. Nanostructured Materials, Том. 7, Выпуск: 1-2, Январь 2, 1996. pp. 47-56.
Какие типы образцов могут измельчаться с помощью криогена?
Почти все естественные материалы могут быть измельчены с помощью криогенна: волосы, мышечная ткань, кость, дерево, стебли растений, корни, семена, волокна и т.д. 

Полимеры в целом могут быть измельчены, но при этом важно, чтобы сохранялась физическая форма. Большинство гибких пластмасс, которые можно измельчать для таблетирования, трудно измельчить, в виде тонких волокон и пленок, которые остаются гибкими даже при -200°C. По этой причине полимеры, в общем, сложно измельчать, т.к. частицы полимеров, чем меньше, тем они более гибкие. Многие соединения силикона остаются гибкими и их трудно измельчать в любой форме./div>

Поведение металлов и сплавов при криогенном измельчении очень изменчиво. Так например, медь с примесями и другие сплавы меди могут быть измельчены без особых проблем, в то время как чистая медь является очень гибким металлом и сложна для измельчения. 

Для образцов с высокой сопротивляемостью необходимо их обрабатывать в небольшом объеме и увеличить время обработки более 30 мин. Использовать шлифовальные элементы.
Каковы критерии криогенного измельчения?
Для некоторых образцов, которые обычно измельчают при комнатной температуре трудно предсказать оптимальный размер образца, время охлаждения и время измельчения. Кроме того данные образцы могут быть в различных формах, некоторые из них легко шлифуются, другие не очень. Например: полипропилен в маленьких гранулах молоть просто, так как они становятся жесткими, когда их замораживают, а пленка и волокна становятся гибкими и их трудно измельчать в криогенной мельнице.

Поэтому мы советуем вам связаться с нашим специалистом для уточнения каким оборудованием лучше всего воспользоваться под вашу задачу.
Технология криогенного измельчения?
Криогенное измельчение это уникальное решение для лабораторных мельниц, так как использование механических мельниц при низких температурах довольно проблематично. 6770 Freezer/Mill® и 6870 Large Freezer/Mill® благодаря намагниченному ударному механизму который свободно работает в жидком азоте. При этом измельчение образцов происходит быстро и обычно не превышает несколько минут.

Стандартная программа помола включает предварительное охлаждение образца. Охлаждение образца и последующие измельчение в зависимости от типа образца, может происходить от 10 мин. до 30 мин. или более и сопровождается циклом измельчения. Например: 15 мин. предварительного охлаждения сопровождается 2 минутами измельчения, повторяется 2-3 раза.

Оптимальный объем, вес, время измельчения и частота ударов для любой пробы в SPEX SamplePrep Freezer/Mill определяется экспериментальным путем, опытом оператора и требованием аналитики. Как правило, чем меньше образец, тем меньше размер на выходе. В криогенном методе температура влияет на измельчение. 
Какие типы размольных стаканов используется для Freezer/Mills®?
SPEX SamplePrep размольные стаканы доступны 4 различных размеров, Микровиалы - объем 0,1 - 0,5 г., маленькие стаканы 0,5 - 4,0 г., средний размер стакан – до 25 г., Большие стаканы – размер до 50г. 

Стандартные размольные стаканы включают 6751 набор маленьких размольных стаканов, 6681 набор средних размольных стаканов и 6801 набор больших размольных стаканов. Все стаканы сделаны из ударной стали, а крышка из поликарбоната. Сталь является идеальным материалом для работы с жидким азотом.  

6753 набор микровиал идеально подходит для измельчения маленьких образцов. Каждая микровиала состоит из ударного цилиндра и крышки сделанных из стали, специализированный держатель микровиалы сделан из перфорированного поликарбоната из имеет 3 позиции в криогенной мельнице. 

Новые поли-пробирки включают 6761 набор малых поли-пробирок и 6885 набор средних поли-пробирок. Они состоят из поликарбоната и используются для измельчения растительных и животных тканей. 

Также представляем стаканы, с низким содержанием хрома предназначенные для RoHS/WEEE тестов электронных компонентов. Они включают 6771 набор маленьких стаканов, 6883 набор средних стаканов и 6871 набор больших стаканов. Все стаканы сделаны из поликарбоната (цилиндр) и стали ASTM 06 с низким содержанием хрома.
Какой объем стаканов используется в Freezer/Mill’s®?
6770 Freezer/Mill® с 6751 набором маленьких размольных стаканов может обрабатывать за раз 5 мл. образца. Также следует учитывать, что большие образцы могут замедлять движение ударника, поэтому для эффективного измельчения стандартный объем образца должен составлять от 1 до 2 мл, что соответствует 1-2 г. в весовой категории для полимеров и от 2 до 4 г. костные ткани.

6753 набор микровиал включает три 6753V микровиалы. Каждая микровиала может поддерживать от 0,1 - 0,5 грамма.

По какому принципу происходит измельчение в криогенных мельницах?
Криогенные мельницы SPEX SamplePrep в качестве хладагента используют азот. Данная технология используется с 1960 годов. Охлаждение с помощью жидкого азота (-200°С) позволяет молоть пластичные образцы, сохраняет структурные и композиционные аспекты, обычно повреждающиеся во время измельчения при комнатной температуре.

Криогенная мельница состоит из ванны с жидким азотом и магнитного измельчительного механизма. Образцы помещаются в закрытых стаканах вместе с помольными шарами, затем вставляют в мельницу и опускают в жидкий азот. Время охлаждения занимает 10-15 мин.
Какая контрольная система используется в криогенной мельнице?
6770 Freezer/Mill® и 6870 Large Freezer/Mill® используют сенсорный экран и могут работать, как программно, так и в ручном режиме. Стандартная программа включает в себя: охлаждение – 10 мин. и измельчение до 2 мин. Кроме того приборы могут быть запрограммированы на 10 стандартных циклов.  

ЖК-дисплей с сенсорным экраном встроен в крышку мельницы. Модуль управления может использоваться на расстоянии с помощью кабеля. Это идеально для использования в стерильных ящиках или из другой комнаты.
Какие функциональные особенности Freezer/Mills®?
6770 Freezer/Mill® и 6870 Large Freezer/Mill® снабжены датчиком с автоматической защелкой, который блокирует использование мельницы при открытой крышке и при низком уровне азота в приборе. 6870 Large Freezer/Mill® снабжен системой авто подачи азота. Все оборудование соответствует европейскому стандарту СЕ.
Использование криогенных мельниц в медицине?
Медицинские учебные заведения и научно-исследовательские центры давно используют криогенные мельницы в различных научных целях. Например, измельчение костной ткани для использования в производстве материала для создания имплантатов или для измельчения тканей для испытания на токсичность.  

Использование криогенных мельниц для восстановления летучих соединений?
Уголь, нефтяной сланец, воск, и многие другие органические материалы содержат летучие фракции, которые могут испаряться при измельчении в комнатной температуре. Криогенная мельница позволяет сохранять данные фракции, которые можно потом извлечь с помощью нагрева.
Использование криогенной мельницы в минералогических исследованиях?
Структура некоторых полезных ископаемых, например: глины, слюды и т.д. может замутнеть или разрушиться при классическом измельчении. Кристаллическая решетка может быть разрушена в процессе ударного измельчения. При использовании криогенной мельницы сохраняется целостность кристаллической решетки и при этом происходит помол материала.
Возможности криогенной мельницы в фармацевтике и анализе лекарств?
Молекулярный состав в наркотических средствах и их метаболитах представляет интерес для фармацевтики и в криминалистике. Довольно часто необходимо извлекать изомеры, не повреждая структуру ткани. Наиболее оптимальным является криогенное измельчение с помощью криогенной мельницы Spex SamplePrep.
Возможности криогенной мельницы в анализе металлов?
Следы токсичных тяжелых металлов, таких как кадмий, хром и ртуть, как известно, имеют отрицательное воздействие на здоровье человека. Эти вещества могут содержаться в краске, ткани, пластике и других материалах. Для анализа следов металлов необходимо сначала подготовить образец с помощью криогенной мельницы, особенно это важно в определении концентрации хрома в костях или наличие мышьяка в волосах и ногтях. После измельчения в криогенной мельнице можно приступать к прямому анализу.
Использование криогенной мельницы для скрининга асбестосодержащих материалов?
Стандартные плитки для пола и изоляционные трубы проверяются на вредные вещества находящиеся в композитных материалах, которые довольно гибкие и жесткие. Задача состоит в измельчении волокон для последующего анализа на вредные вещества. Криогенная мельница позволяет измельчать волокна для поляризационной световой микроскопии, а также для микро помола с последующим РФА анализом.
Использование криогенной мельницы для последующей ДНК и РНК экстракции?
Обработка человеческих костей и зубов, особенно если они свежие – довольно трудоемкий процесс. Наилучшее решение для измельчения костных тканей предлагает Spex SamplePrep. После измельчения в криогенной мельнице можно проводить ДНК анализ. Например данная методика была использована при анализе останков Николая II в России и его семьи
Где используются Freezer/Mills®?
SPEX SamplePrep Freezer/Mills are incredibly versatile instruments. They are used by polymer chemists, forensic experts, environmental biologists, geneticists, botanists, doctors and dentists, geologists and mineralogists, and many others. Applications include DNA and RNA extraction, polymer structure studies, trace element monitoring, food analysis, mineral diffraction research, implant surgery, drug testing, textile identification and more.

A wide range of Application Notes which discuss the various Freezer/Mill® applications in more detail are available.
What are the applications for the Micro Hammer-Cutter Mill?
The Micro Hammer-Cutter Mill takes up a minimum amount of bench space, and it will handle a range of samples that would ordinarily require several different mills. Dried plants and roots, paper and cloth, soil samples, coal and peat, chemicals and soft rocks all grind quickly with little loss of sample. Specialized applications include preparing grains and banana leaves for extraction, grinding wood samples for XRF pelletizing, reducing the particle size of stearic acid granules, and powdering such diverse substances as crab shells and dried marsh grass for trace element analysis. 

In Great Britain the Micro Hammer-Cutter Mill is widely employed for the Stenvert Wheat Hardness Test.* This rapid and relatively simple procedure involves releasing 20 g of sample into the mill’s grinding chamber, and recording the time required to grind 17 mL. Because the correlation between grinding time and grain hardness is direct and consistent, the method is much simpler than other standard tests. The mill’s high speed and rapid throughput
allow limited medium-to-coarse grinding of flexible polymers, soft metals, and temperature-sensitive materials. In many cases, precooling of the sample is advisable. 

* “Grinding Resistance; a Simple Measure of Wheat Hardness. ” N.L. Stenvert, Flour & Animal Feed Milling. July 1974. Pages 24-27.
What are the principles behind the grinding action used in the Micro Hammer-Cutter Mill?
The innovative design of the 5200 Micro Hammer-Cutter Mill utilizes high-speed revolving hammers and a serrated grinding chamber lining to combine the shearing properties of a knife mill with the crushing action of a hammer mill. Operation of the 5200 Mill is quite straightforward. Up to 100 mL of the sample material is placed in the hopper. A slide at the bottom of the hopper is manipulated to feed small amounts of the sample into the grinding chamber. When the material has been sufficiently pulverized, it drops through a perforated-steel screen at the bottom of the grinding chamber into a tightly fitted collecting tube.
What is included with the purchase of the Micro Hammer-Cutter Mill?
The 5200 Micro Hammer-Cutter Mill is supplied with twelve plastic 35 mm collecting tubes and rack, a set of cleaning tools, and three hardened steel screens (mesh sizes 2.0 mm, 1.5 mm, and 1.0 mm). Additional screens, including a 3.0 mm screen for coarse grinding and three smaller screens of 0.8 mm, 0.5 mm, and 0.2 mm, are offered separately.

NOTE: When specifying screen size, remember that the average particle size of the ground material that passes through a screen is always much smaller than the holes in that screen. For example, a typical medium-hard sample passed through the 0.5 mm screen yields a particle distribution in which 95% of the material is ≤100 mesh (particle size less than 0.15 mm) and 40% is ≤200 mesh (less than 0.07 mm).
What type of controls and safety features is the Micro hammer-Cutter Mill equipped with?
Particle size and rapidity of grinding in the 5200 Micro Hammer-Cutter Mill are determined by interchangeable screens and a variable-speed motor control. A circuit breaker prevents overloading, and a safety switch turns off the motor when the grinding chamber door is opened. All grinding chamber components are made from 410 stainless steel. The hammers and liner can be easily removed for cleaning.
Why is the Mixer/Mill® considered a high-energy ball mill?
SPEX SamplePrep Mixer/Mills are a variant of the ball mill or jar mill, which grinds samples by placing them in a container along with one or more grinding elements, and imparting motion to the container. The containers are usually cylindrical; the grinding elements are most often balls, as is the case with the Mixer/Mills, but may be rods, cylinders, or other shapes. Generally the containers and grinding elements are made from the same material. As the container is rolled, swung, vibrated, or shaken, the inertia of the grinding elements causes them to move independently, into each other and against the container wall, grinding the sample. Variations of the “ball mill” range from laboratory mills with a sample capacity of a gram or less to large industrial mills with a throughput of tons per minute.

SPEX SamplePrep Mixer/Mills can be described as laboratory scale, high-energy ball mills. They are designed to pulverize a sample rapidly while mixing it homogeneously—an approach long known to be effective in preparing samples for emission spectroscopy and XRF spectrometry. SPEX SamplePrep Mixer/Mills are also widely used for blending powders and making emulsions. Due to its high-energy action the SPEX SamplePrep 8000 Series Mixer/Mills have recently become indispensable for nanomilling and mechanical alloying
How do I choose a Mixer/Mill®?
Which SPEX SamplePrep Mixer/Mill is best for your application can best be determined through three criteria:
1. The weight/volume of the sample to be ground.
2. The number of samples per day.
3. The preferred grinding container material.

5100 Mixer/Mill – The smallest of the SPEX SamplePrep Mixer/Mills has the capacity for running three ½ in. (12.7 mm) diameter x 1 in. (25.4 mm) long or two ¾ in. (19 mm) diameter x 2 in. (50.8 mm) long grinding vials. The weight of typical samples for this mill is around 0.5 g for the smaller vials and 1 g for the larger ones.

8000M Mixer/Mill® and 8000D Dual Mixer/Mill – The larger SPEX SamplePrep Mixer/Mills typically grind samples in the 10 g range. Both mills use the same vials but 8000D has a dual clamp and thus twice the output of the single clamp 8000M. The smaller capacity vials traditionally used in the 5100 can also be used in the 8000M and 8000D with a special adapter.
What are the applications for the 5100 Mixer/Mill®?
The 5100 Mixer/Mill® is ideal for grinding small amounts of brittle samples such as minerals, rocks, or glass. It has even been used for grinding gallstones. The 5100 Mixer/Mill® can also be used for mixing powders and slurry grinding and is commonly used to blend samples with KBr for IR analysis.
What types of grinding vials are available for the 5100 Mixer/Mill®?
The 5100 Mixer/Mill’s continuously adjustable jaws accept vials from 1 in. (25.4 mm) to 21⁄2 in. (63.5 mm) long and up to 3⁄4 in. (19 mm) in diameter without adapters. It holds three 1⁄2 in. (12.7 mm) diameter or two 3⁄4 in. (19 mm) diameter vials. Vials are available in plastic (polystyrene and polycarbonate), hardened and stainless steel, agate, and tungsten carbide. All of the vials except for the agate are able to accommodate slurry grinding.
What are the principles behind the grinding action used in the 5100 Mixer/Mill®?
The high grinding and mixing efficiency of the 5100 Mixer/Mill is a result of its three-dimensional action. A one-inch (25.4 mm) component of motion along the axis of the vial is complemented by two motions at right angles to the vial axis: a 3⁄16 in. (4.8 mm) horizontal movement and a 1⁄4 in. (6.35 mm) vertical oscillation. The resulting action is consistent with the general shape and size of the vials. That is, at every stroke there is an impact at the end of the vial – over 100 per second – to crush the material rapidly and reproducibly.
What types of controls and safety features is the 5100 Mixer/Mill® equipped with?
The 115 V/60 Hz version of the 5100 Mixer/Mill has a pushbutton, resettable 30-minute timer. The 230 V/50 Hz version has a push-button, resettable 72-minute timer. 

The rugged construction of the 5100 Mixer/Mill ensures a long life of heavy work. The steel housing protects the entire clamp mechanism and vials and the lid is equipped with a locking latch.
What is the difference between the 8000M Mixer/Mill® and the 8000D Mixer/Mill®?
The SPEX SamplePrep 8000 Series Mixer/Mills are efficient compact laboratory mills capable of pulverizing one or two samples in the 10-gram range. There are two versions: the classic 8000M Mixer/Mill with one clamp, and the 8000D Dual Mixer/Mill with two clamps. 

The single clamp 8000M (previously the 8000) is known simply as “the SPEX Mill” to thousands of users and has been in service for over forty years. The clamp mechanism has changed little since the earliest versions, simply because it has proven extremely durable. Many of the earliest 8000 Mixer/Mills are still in service. Now the wind-up timer has been replaced by an electronic 100-minute timer (extended timer available 39450 Chip for Extended Running Time) and the mill’s safety features have been improved.

The dual-clamp 8000D Mixer/Mill combines two clamps on one shaft with an electronic 100-minute timer (extended timer available). As the two clamps move in balance, vibration is reduced and component life extended. A fan keeps the clamps and motor cool during operation.
What are the applications for the 8000M Mixer/Mill® and 8000D Dual Mixer/Mill®?
8000 Series Mixer/Mills have been used for pulverizing rocks, minerals, sand, cement, slag, ceramics, catalyst supports, and hundreds of other brittle, often hard samples. Early on, the Mixer/Mill was used to grind samples, and then blend them with graphite for arc/spark spectroscopy. Now similar samples are ground and then blended with binder before being pressed into samples disks for XRF. The vigorous motion of the clamp is also excellent for making emulsions such as paints, inks, and pharmaceuticals. The 8000M Mixer/Mills have also achieved notoriety for their ability to mechanically alloy small quantities of materials.
What types of grinding vials are available for the 8000M Mixer/Mill® and 8000D Dual Mixer/Mill®?
8000 Series grinding vials are 2 1⁄4 in. (5.7 cm) wide and up to 3 in. (7.1 cm) long. They have an internal volume of 50-60 mL with a grinding capacity of about 10 mL and a blending capacity of 25 mL. They are available in hardened and stainless steel, tungsten carbide, alumina ceramic, zirconia ceramic, silicon nitride, agate, and methacrylate.

We recommend that vials for the 8000D Dual Mixer/Mill be purchased and used in pairs to maintain the balanced motion of the clamps. If only one sample needs to be ground, the second similar vial should be clamped in place without the sample or grinding ball.
What are the principles behind the grinding action in the 8000M Mixer/Mill® and 8000D Dual Mixer/Mill®?
The SPEX SamplePrep 8000 Series Mixer/Mills are functionally described as shaker mills or high-energy ball mills. They shake one or two containers back and forth several thousand times a minute. In each clamp, the vial, which contains a sample and one or more balls, is shaken in a complex motion which combines back-and-forth swings with short lateral movements, each end of the vials describing a “figure-eight”. The length of that swing is the same as the internal length of the vial, about two inches (5.08 cm). With each swing the balls impact against one end of the vial, simultaneously milling the sample to a powder and blending it. Due to the amplitude and velocity of the clamp’s swing, each ball develops fairly high G-forces, enough to pulverize the toughest rocks, slags, and ceramics.
What type of safety features are the 8000M Mixer/Mill® and 8000D Mixer/Mill® equipped with?
The 8000 Series Mixer/Mill’s rugged and durable construction is the reason why many of the original mills are still in use. A steel cabinet protects the entire clamp mechanism and vials. Both of the 8000 Series Mixer/Mills are equipped with safety interlocks so that they cannot be operated with the lid open. Each clamp has a lock nut to prevent it from loosening while the mill is running. The motors are also equipped with a thermal overload protector and both of the 8000 Series Mixer/Mills are CE Approved.
What is the difference between the 8530 Shatterbox® and the 8500 Shatterbox®?
The full-sized 8530 Enclosed Shatterbox is CE-Approved and has a soundproof enclosure to help reduce noise levels. It also features a safety interlock system, LCD display with a push button membrane switch, and lockable casters. The 8530 Enclosed Shatterbox is ideal for labs concerned with minimizing noise and maximizing safety. 

The 8500 Shatterbox, offers the same grinding performance as 8530 but without the timer and cabinet. Instead, it has a perforated metal skirt to provide ventilation for continuous operation, and a rubber cover protects against dust. It also includes an anti-skid wood/rubber floor mount. The 8500 Shatterbox was the original SPEX SamplePrep swing mill. It was developed for cement plants and steel mills with open, noisy lab conditions and is still used in many locations where the working environment requires a rugged, simple mill.
What are the applications for the Shatterbox®?
Shatterboxes typically grind cement mix, rocks, slags, soils, ceramics, and ores, but have been used for hundreds of other materials including sulfur pellets, dried marsh-grass, and pharmaceuticals.
What types of grinding containers are available for the Shatterbox®?
The standard grinding containers, with a nominal volume of about 100 mL, is available in hardened steel (8501), tungsten carbide (8504), alumina ceramic (8505), and zirconia ceramic (8506). Typical grinding loads for samples such as cement, rock, or slag are 50 grams for the steel and tungsten carbide containers and 30 grams for the ceramic containers. Note that the actual capacity of the containers is much higher, and (for example) the steel container has been used for as little as 4 grams and as much as 100 grams. However, grinding efficiency decreases as the container becomes more tightly packed. 

There are also small grinding containers made of hardened steel (8507) and tungsten carbide (8508), which can be run either one or three at a time with the 8507R Rack. These grinding containers have about a fifth the capacity of the standard grinding containers and a typical sample size of 10 grams.

An oversize steel grinding container (8521) is also available and has approximately a 150 mL capacity. This corresponds to a typical sample size of 75-100 grams. The 8525 Transporter can be used to move the heavier grinding containers (8501, 8504, 8521) in and out of the Shatterbox.
What are the principles behind the Shatterbox® grinding action?
The Shatterbox swings a dish-shaped grinding container in a tight, high-speed horizontal circle. Inside the container are the sample, a puck, and (in most containers) a ring. As these grinding elements swing free inside the container, the sample is rapidly crushed between the walls of the container, puck, and ring, and further reduced by the millstone-like action of the puck and ring against the container floor. Grinding times are usually between two and five minutes, with resultant particle size well below 200 mesh (approximately 50 microns). With grinding aids, smaller samples can be reduced below 10 microns.
What type of controls does the Shatterbox® have?
The 8500 Shatterbox® can be plugged into a standard lab timer that is not included with the mill. 

The 8530 Enclosed Shatterbox® features a new LCD display with an environmentally safe, push-button membrane switch. Electronic controls allow programmed running times up to 10 minutes. As the Shatterbox runs, the timer display counts down the minutes and seconds remaining. A “pause” function allows interruption of a grinding cycle.
What type of safety features is the Shatterbox® equipped with?
The 8500 Shatterbox contains a motor protected by a perforated shield to allow ample air-cooling for continuous running, and a rubber “skirt” shields the drive mechanism but is easy to move aside when the drive belts need to be replaced. It is shipped with a rubber matted plywood base to prevent it from “walking” during operation. The old screw-down clamp has been replaced with the cam-activated clamp to accommodate all SPEX SamplePrep grinding containers. 

The 8530 Enclosed Shatterbox includes a sound-insulated steel cabinet with lockable casters, with which the mill can be moved about the lab and then fixed in place. Safety features include a safety interlock and gas cylinders for the lid. The interlock holds the lid closed whenever the mill is running, and the cylinders control movement of the lid when it is closed or opened.
Can the Freezer/Mills® be used to grind samples for RoHS/WEEE compliance testing?
The Restriction of Hazardous Substances (RoHS) and Waste Electrical and Electronic Equipment (WEEE) Directives of the European Union were introduced to minimize the accumulation of hazardous waste in landfills from the disposal of electrical and electronic equipment. The concentrations of hazardous substances such as lead, cadmium, mercury, chromium VI, polybrominated diphenylethers (PBDEs), and polybrominated biphenyls (PBBs) are restricted in electrical and electronic products and/or components.

RoHS/WEEE states that if the component can be mechanically separated, then each component is subject to the RoHS limits. The definition of exactly what this means is an ongoing process. However, one thing is certain; in order to get an accurate analytical result, these products and components must be reduced to homogenous, representative samples. Many components such as circuit boards, wire, solder, polymers and resins are difficult if not impossible to grinding using traditional methods. Cryogenic grinding in the 6770 Freezer/Mill® and the 6870 Large Freezer/Mill® is often the easiest way to homogenize these materials.

The end plugs and impactor of the standard Freezer/Mill® grinding vials are made of 440C stainless steel. This type of steel contains 16-18% Cr metal which could potentially contaminate the samples. This poses an issue because Chromium VI (a restricted substance) cannot be distinguished from Cr metal by XRF, ICP, and other common analytical techniques. Hence the new Cr-Free Grinding Vials, whose end plugs and impactor are made from chromium-free steel, were designed to insure that any Cr found in a sample originated there, and not in the grinding vial.

A detailed Application Note describing the use of the Freezer/Mill® for RoHS/WEEE is available. 

Перемешивание и смешивание.

Какой тип управления у 8000M Mixer / Mill ® и 8000D Mixer /Mill ®?
Электронный таймер серии 8000 Mixer / Mill отображает запрограммированное время работы в минутах и секундах. Пока мельница работает, таймер ведет обратный отсчет оставшегося времени. Кнопка управления включает функции запуска, остановки и паузы. Таймер запрограммирован, максимум на 100 минут, но время может быть продлено до 1000 или 10000 минут для специальных программ, таких как механическое легирование с установкой специального чипа (39450 Чип для увеличенной длительности). Длительное непрерывное использование Mixer / Mill требует специального обслуживания. Связаться SPEX SamplePrep для подробной информации.

Сплавление с боратами.

Что такое сплавление с боратами?
Сплавление с боратом является чрезвычайно эффективным методом приготовления цемента, огнеупоров, керамики, камня и подобных материалов для анализа, РФА, А. А., МСП, DCP и т.д. До сплавления, образец должен быть отшлифован до мелкого порошка, чем более единый размер частиц, тем более эффективное и точное сплавление будет. Образцы смешиваются в порошок с потоком, либо тетрабората лития либо смесью тетрабората лития и лития метабората. Образец смеси нагревают до тех пор, пока поток начинает плавиться и образец растворяется в нем до однородного сплава. Сплав может быть отлит как стеклянный диск для РФА, или растворен в разбавленной азотной или соляной кислоте для анализа в решение по АА или ПМС. Последние достижения в области техники и позволяют осуществлять сплавление с боротом трудных образцов, содержащих сульфиды, ферросплавы и др.
Каковы преимущества сплавления с боратами по сравнению с другими методами подготовки образцов?
Сплавление с боратами становится все более популярным, как подготовка техники для образцов дисков. Одним из преимуществ сплавления с боротом характерным для XRF является то, что расплавленные стеклянные диски являются однородными, пропадает эффект зернистости и минералогические последствия, а также сокращаются матричные эффекты.

In preparing samples for AA, ICP, and other liquid-analyzing techniques, the major advantage of borate fusion is that it is often simpler and quicker than dissolution with acid in a microwave pressure vessel. A complete fusion/solution procedure, from ignition of the heating elements to decanting of a clear solution, can take fifteen minutes or less in an automated fluxer. While borate fusions do require some caution in evacuating heat and fumes, and the use of dilute HCl or HNO3 to dissolve the melt, hazardous reagents such as HF and other concentrated mineral acids are not necessary. Borate fusion is also very effective for high-silica samples, which dissolve slowly in microwave pressure vessels.
Какие продукты SPEX SamplePrep пригодны для сплавления с боратами?
SPEX SamplePrep предлагает две надежные, автоматизированные установка для нанесения флюса при сплавления с боратом: Katanax® K1 автоматизированная электроприводная сплавительная система для нанесения флюса и К2 автоматизированная электроприводная сплавительная система для нанесения флюса. Оба они полностью программируемые и с электрическим приводом для "Fusion Without Flames™." Для низкой пропускной способности сплавления у нас есть графитовый кристаллизатор и средства управления для использования в муфельной печи. Также доступна полная линия установок для сплавления для нанесения флюса SPEX CertiPrep .
When should I use borate fusion as a sample preparation technique?
Borate fusions are widely used for samples which are either difficult to prepare as homogenous pressed powder (e.g. cement), hard to dissolve in acid (e.g. zirconia and alumina), or both (e.g. metal ores and silicate rocks).
What types of samples are typically prepared using borate fusion?
Many users of the Katanax® K1 Automated Electric Fusion Fluxer and the K2 Automated Electric Fusion Fluxer are in the following industries: cement, glass, ceramics, catalysts, mining and minerals. Samples analyzed include not only raw materials like dolomite, sand, basalt and iron ore, but also their industrial products and byproducts such as cement, building materials and mining concentrates. Additional industrial samples include pigments such as TiO2, and slags from smelters, blast furnaces, refineries and glass plants. Most of these samples are naturally oxygen–rich and do not require chemical transformation prior to borate fusions. However, hybrid oxidation/fusion techniques have been developed for reliable borate fusions of sulfides, carbides and some ferro-alloy materials formerly considered out-of-bounds for the technique. 

For borate fusions to be successful, the sample when fused must be in the form of an oxidized, inorganic compound. Cement is usually a blend of carbonates and silicates; zirconia and alumina are oxides; and so forth. Compounds without oxygen such as sulfides, carbides, chlorides, etc, must be oxidized before being fused. Reduced metals must also be oxidized. Organic compounds must be ashed. (An example of this is the analysis of metallurgical coal. The coal sample must be ashed and the ash is then fused. The sulfur in the coal will volatilize in the process and therefore sulfur cannot be measured). Once fusion is complete, the melt can be cast as a glass disk or poured into a dilute acid solution and dissolved. Platinum-group metals cannot be fused with borates because these compounds reduce during fusion and the metals will not only remain insoluble in the flux but can also alloy with the 95% platinum/5% gold crucibles and damage or destroy them.

Borate fusion methods offer a wide range of applications but may not be suitable for all materials. Fusion destroys the original form of the sample, so structural and molecular information should be measured before the fusion is made. The high temperature of borate fusion (1000° to 1150° C) drives off compounds of volatile metals such as Hg, Sn, and Sb, while other compounds form during fusion. Extra steps necessary to prepare organic materials and reduced inorganics for fusion can extend turnaround time but still may be the most accurate method to choose. For many samples borate fusion is the simplest, quickest, and most accurate analytical approach.
How do I prepare a fused sample?
Fusions are accomplished in several steps. First the sample is mixed with a flux in an appropriate ratio (usually between 1:2 and 1:10), with the addition of a non-wetting agent to prevent the flux from sticking to the crucible and the mold. Typical amounts of flux/sample mixture are 6 to 7 grams for a 31 mm glass disk, and 1 to 2 grams for a solution. The sample is heated past the melting point of the flux in an inert, heat-resistant crucible. Most borate fusions are performed in crucibles made of 95% platinum and 5% gold, a standard non-wetting alloy. Some borate fusions are done in graphite crucibles.

During the fusion, heating is maintained and the crucible regularly agitated until the sample has completely dissolved in the molten flux. At this point the melt is either poured into a mold and annealed to form a glass disk for XRF, or poured into dilute mineral acid (e.g. 10% HNO3) and stirred until the glass flux dissolves. In some cases (notably pyrosulfate fusions) the melt is left to harden in the crucible, and the crucible and the glass together are placed in an acid solution to dissolve the glass.
How can I achieve greater sample throughput?
It is possible to achieve great sample throughput with an automated, programmable fluxer. For example, the Katanax® K1 Automated Electric Fusion Fluxer, when programmed for cement samples, can produce up to seven fused glass disks in an hour, using 0.6 grams of cement mixed with 6 grams of flux and about half a percent of LiBr, a non-wetting agent. The 5-position K2 Automated Electric Fusion Fluxer, when programmed for similar samples can produce up to 25 fused disks per hour.

The same borate fusion procedures can be carried out manually in a muffle furnace with SPEX SamplePrep graphite crucibles. The larger flat-bottomed SPEX SamplePrep crucibles can be used to cast glass disks as well as perform fusions, while the crucibles are handled and agitated with SPEX SamplePrep tongs. However, the time per sample with the muffle furnaces is usually much longer than with an automated fluxer.

Each approach has its advantages. Again, please contact our applications specialists to determine the optimum equipment for your requirements.
When should I use a lithium borate fusion flux?
Most fusions involve the use of lithium tetraborate (Li2B4O7, M.P. 920° C), lithium metaborate (LiBO4, M.P. 845° C), or a mixture of the two. As a rule lithium tetraborate is better suited for the dissolution of basic oxides, and is preferred for cement and most ores. Lithium metaborate or “met/tet” mixtures are more suitable for acidic oxides such as silicate rocks and silica-alumina refractories. Individually or together, these lithium borates will dissolve oxides, carbonates, silicates, sulfates, etc.

Melting point may be a factor in the selection of a flux, as the higher temperature of a fusion, the greater the degree of volatilization. However the utility of lithium tetraborate and lithium tetraborate/metaborate mixtures is so great that most analytical fusions are carried out with these fluxes at temperatures between 1000° and 1150° C.
What type of samples cannot be fused directly in lithium borate fluxes?
Metals, sulfides, nitrates, carbides, phosphides, etc. cannot be fused directly in lithium borate fluxes, and will often attack platinum-gold crucibles, or alloy with them. However, many of these materials can be first oxidized with standard techniques and then successfully fused. Methods have been developed for fusing sulfide-rich material such as copper ore. The sample is mixed with lithium or sodium nitrate and preheated to oxidize the sulfide to sulfate. When this has been done the fusion can proceed as normal without any loss of sulfur from the fusion.
What other types of fusion flux are available?
Other fusion fluxes include sodium tetraborate (Na2B4O7), sodium metaphosphate (NaPO3), and potassium pyrosulfate (K2S2O7). These have lower melting points than lithium borate fluxes and more specialized applications. Alternative fluxes and fluxing techniques are discussed in Bock (1979) and in Sulcek and Povondra (1989).

Reference Books
Bock, R., Decomposition Methods in Analytical Chemistry, International Textbook Co., Glasgow, 1979. – Authoritative text on all decomposition techniques with many fusion methods given.

Sulcek, Z. and Povondra, P., Methods of Decomposition in Inorganic Analysis, CRC Press, Inc., Boca Raton, 1989. - Contains many specific fusion methods.
What types of fusion flux does SPEX SamplePrep offer?
SPEX SamplePrep offers the full line of SPEX Fusion Flux. This includes lithium tetraborate, lithium metaborate, several lithium tetraborate/metaborate blends, sodium tetraborate, and a lithium tetraborate/lithium carbonate mixture. Many of these fluxes are available in pure and ultra-pure grades. All are supplied with a certificate of analysis for trace metal impurities. 

SPEX Fusion Flux are micro-bead pre-fused flux with integrated additives.  They have less than 0.05% loss on fusion, low hygroscopy and a high density.  This means they are far more homogeneous than physical mixtures.  Our Ultra-Pure fusion flux is also the purest on the market with a purity of 99.998%. SPEX Fusion Flux are available with or without integrated non-wetting agents (LiBr or LiI) for increased accuracy.

All fusion fluxes sold by SPEX SamplePrep are manufactured to the highest standards available. SPEX SamplePrep guarantees both the purity and the quality of the fluxes and additives supplied to our customers.
What is the most commonly used fusion flux?
The most popular blended flux is, 2:1 “tet:met” (67% Lithium Tetraborate/33% Lithium Metaborate, Pure, PN: FFB-6700-02)

It is also available with added LiBr non-wetting agent for greater convenience (66.67% Lithium Tetraborate/32.83% Lithium Metaborate/0.50% Lithium Bromide, PN: FFB-6705-025)

LiBr solution is available separately for quick addition of a non-wetting agent to a flux (Lithium Bromide, 25% m/v Solution, PN: FFB-103-03).
What are non-wetting agents (NWA)?
Non-wetting agents (NWA) are iodides and bromides which can be added in small quantities to a fusion so the molten flux will not stick to the crucible or mold. The visible effect of a non-wetting agent is to increase the surface tension of the melt. A fused disk with too little NWA will have a concave upper surface and may be difficult to remove from the mold, whereas a molten flux bead with excessive NWA will ball up when poured and not form a complete disk. 

SPEX SamplePrep offers LiBr solution for quick addition of a non-wetting agent to a flux (FF-0711 Lithium Bromide, 25% m/v Solution).
How do I use a non-wetting agent?
When glass disks for XRF are being made, a non-wetting agent is mixed with the flux and the sample before fusion starts. Typically the amount of NWA is about 0.2% of the weight of the flux, e.g. 12 mg of NWA for 6 grams of flux. Certain samples such as iron ores, which greatly increase the “stickiness” of a melt, require additional NWA. As non-wetting agents gradually volatize during a fusion, somewhat longer fusions (as for some technical ceramics) may also need greater amounts of NWA. The ideal amount of NWA for a specific procedure is usually determined by experiment.

When making solutions by pouring the molten flux into a dilute mineral acid, it is desired to have complete transfer from the crucible to the beaker. This can require a much higher proportion of non-wetting agent than is necessary to pour a glass disk. A quantity of flux plus sample not exceeding 2 grams might require 50 to 100 mg of NWA.

Lithium iodide and lithium bromide are popular non-wetting agents because they do not add an impurity to the flux. However lithium bromide is hydroscopic, so it is usually made into a saturated solution and added to the flux from a dropper bottle. Lithium iodide, sodium iodide, and cesium iodide are somewhat more air-stable, and easier to use as solids. While it is simpler to add a drop or two of a liquid NWA than it is to weigh out 10 or 20 mg of a solid, liquid NWA cannot be added to a hot crucible while a fusion is in progress. Note that non-wetting agents should be used with care when copper bearing samples are being fused, as copper halides are extremely volatile.
What are fluidizers and oxidizers?
Lithium fluoride can be used as a fluidizer, lowering the melting point of a flux and making it flow far more easily. At 10% by weight, it lowers a flux’s melting point by about 100° C.

Oxidizers such as lithium nitrate and sodium nitrate can be useful in eliminating unoxidized components from a sample that will not fuse. Graphite, often present in cement mix, is relatively harmless but can leave a black film on a glass disk or even cause it to crack. Graphite can be oxidized to CO2. Other sample components such as phosphides and sulfides may be corrosive enough to damage or wreck a crucible in a single fusion. If they are oxidized to phosphates and sulfates they will be comparatively harmless, and their cations will be present in the fused glass disk for analysis. As oxidizers have much lower melting points then borate fluxes, any fusion including them should proceed at a low temperature until oxidation is complete.
How does the Katanax® K1 Prime Automated Electric Fusion Fluxer work?
Sample preparation with the Katanax® K1 Prime Automated Electric Fusion Fluxer is simple. First, each sample is mixed with borate flux and then placed in a platinum crucible. The crucible is inserted into the electrical heater, and then locked in place by the heat reflector. A platinum mold is installed in the mold heater. With the touch of a button, the user instructs the fluxer to launch the fusion. 

Electricity heats the crucible and subsequent heating steps are automatically started in sequence. The temperature is constantly monitored and displayed in real time. The K1 Prime can reach a temperature of 1150º C, which is more than adequate for borate fusions. As the flux melts, the fluxer agitates the crucible in a tilted rotary motion. The rate and time of the mixing motion are programmable for optimum performance. Under continuous agitation, the sample dissolves quickly in the flux. 

Once the fusion is complete, the melt is poured into a pre-heated mold to make a glass disk, or into an unbreakable Teflon beaker containing dilute mineral acid to make a solution. Glass disks are annealed by a fan, while solutions are mixed by a timed magnetic stirrer. Total fusion times average from 6 to 10 minutes.
How does the Katanax® K2 Prime Automated Electric Fusion Fluxer work?
Sample preparation with K2 Prime is just as easy, but involves a slightly different process. When the K2 is turned on, the furnace door opens, the platinumware holders move forward and out of the furnace, and the door closes. The heater then automatically reaches the user-preset holding temperature in approximately 15 minutes. 

To start the fusion process, up to six crucibles are loaded with a few grams of powdered sample, an appropriate flux, and an additive if necessary. The crucibles are inserted into the row of crucible holders. Platinum molds are then installed onto the mold holder. Again, with the touch of a button, the user instructs the fluxer to launch the actual fusion. The K2 Prime’s oven door automatically opens, the platinumware holders enter the oven, and then the door closes. Subsequent heating steps are automatically started in sequence and the temperature is constantly monitored and displayed in real time. 

The K2 Prime can reach a temperature of 1200º C and it uses a back-and-forth rocking motion to continuously mix the flux with sample. Once the flux melts, it starts dissolving the sample. When the fusion is complete, the oven door opens, the platinumware holders move forward and, as the door closes, the crucibles are tilted forward to empty their contents into the molds or beakers, depending on the type of fusion. Glass disks are annealed by fans located underneath the molds while solutions are mixed by a built-in magnetic stirring system. Sample preparation times range from 8-14 minutes.
What are the differences between the Katanax® K1 Prime Automated Electric Fusion Fluxer and the K2 Prime Automated Electric Fusion Fluxer?
The single-position K1 Prime brings low-cost automated fusion to labs with small to moderate sample throughput. The K1’s ability to fuse samples and anneal glass disks at the same time can result in 50% time savings over other machines, and allows for a throughput of 5 to 7 samples an hour. 

The five-position K2 Prime is ideal for labs processing multiple samples. It rivals gas fluxers with its ability to process 24 to 30 samples an hour and outperforms them all in safety, simplicity, and value.
What are the advantages of the Katanax® K1 Prime Automated Electric Fusion Fluxer and the K2 Prime Automated Electric Fusion Fluxer over other fusion machines?
The cleverly designed and highly effective Katanax® K1 Prime Automated Electric Fusion Fluxer and K2 Prime Automated Electric Fusion Fluxer are able to meet the demands of both small and large sample preparation applications. These safe fluxers use electrical elements for heating instead of propane burners, and do not use open flames or require powerful vent hoods. Sophisticated heating controls maintain a uniform temperature which improves accuracy while a user-adjustable holding temperature increases productivity. These versatile fluxers can make glass disks for XRF, or solutions for AA and ICP analysis.

Katanax fluxers perform borate fusions at the touch of a button. The K1 Prime and K2 Prime come complete with borate fusion programs for a full range of materials such as cement, ore, ceramics, and difficult samples like sulfides and metals. Fusion programs include heating time, mixing time and rate, and cooling time for glass disks or stirring time for solutions. All fusion parameters can be customized for your samples by using the multi-lingual interface. Fusion programs can be saved, renamed, deleted, or copied, just like computer files. Additionally, these fluxers can readily do pyrosulfate and peroxide fusions. 

In addition to the user-friendly Katanax K1 Prime and K2 Prime automated electric fluxers, SPEX SamplePrep provides all of the necessary supplies for a problem-free fusion experience including fluxes, additives, and platinum crucibles and molds. Contact SPEX SamplePrep for all of your fusion needs.

Pressing and Pelletizing

How do I prepare powdered samples for XRF analysis?
X-ray fluorescence spectrometry often requires the sample to be in a homogeneous powdered form with a planar surface.  Although this can be accomplished by spreading the powder on the window film of a cell designed for liquid samples (such as a SPEX SamplePrep X-Cell), compression of the powder in a pellet die yields a denser, flatter surface that provides greater analytical accuracy and sensitivity, especially for wavelength XRF.

There are many different procedures for preparing powdered samples for XRF analysis. Typically, however, a representative quantity of the sample is first pulverized, and then split to obtain enough powder for an XRF sample disk, usually 6 to 10 grams.  That powder is blended with a binder if necessary, and placed in a pellet die (with or without a Spec-Cap) to be pressed into a sample disk which will hold together and has a flat, compositionally uniform surface. This disk is then placed in the sample holder of the XRF spectrometer.

An alternate technique, particularly useful when only a small amount of sample is available, incorporates a thin layer of sample on a disk of binder. The SPEX SamplePrep Sleeve-and-Plunger set, used with the appropriate pellet die, makes this procedure easy.

In the end, an exact procedure must be developed for each type of sample. The sampling method and the amount of sample to be ground, the type of mill and the grinding time, what size of die and what pressure to use, whether to include a binder or press the disk in a Spec-Cap, all these details may vary and must be worked out by the analyst to suit his or her samples, equipment, and analytical requirements. Running a series of standards or known samples will help to confirm that your chosen procedure results in accurate, reproducible data.

Reproducibility is a cardinal virtue in sample preparation.  SPEX SamplePrep Laboratory Pellet Presses and Evacuable Pellet Die Sets ensure production of uniform sample disks, whatever the sample or analytical technique.
How does the preparation of powdered samples for XRF differ from that of OES, IR, and spark ablation?
Analytical spectroscopic methods such as XRF, OES, and IR often require samples in the form of round, flat-surfaced disks. Although sample disks can be cast from a fusion melt, they often begin as a powder and are pressed to shape in a pellet die. The basic principles of forming sample disks are the same for XRF, OES, IR, spark ablation, etc. 

The major differences are the diameters of the disks, and the nature of the binders or additives. IR disks are 13 mm across and consist largely of pure potassium bromide (KBr) with the pulverized sample blended in; no Spec-Cap® jacket is used, as the sample disk must be able to transmit infrared light. 

OES and spark ablation systems generally use 31 mm disks. As the disk must be electrically conductive for these techniques, most samples are blended with 50% pelletizing-grade graphite, and often pressed in an aluminum Spec-Cap®. 

The diameter of XRF sample disks is dependent on the size of the spectrometer sample holder, which may be 31 mm, 35 mm, 40 mm, or even larger. XRF disks do not require a binder or Spec-Cap if the sample coheres under pressure, but most analysts use a binder or a Spec-Cap or both. The prime requirement for an XRF binder is that it does not contribute impurities. XRF binders include cellulose, paraffin, graphite, orthoboric acid, polyvinyl alcohol, and proprietary products with special properties, e.g. Ultrabind. SPEX SamplePrep offers a variety of XRF Accessories specifically design for the preparation of pressed power samples. 

Reproducibility is a cardinal virtue in sample preparation. SPEX SamplePrep Laboratory Pellet Presses and Evacuable Pellet Die Sets ensure production of uniform sample disks, whatever the sample or analytical technique.
How fine do I need to grind my sample prior to XRF analysis?
It is impossible to say a priori how fine to pulverize a given sample. It has been known for many years that the X-ray fluorescence intensity from a sample will increase as the particle size of the sample is decreased. This is due to the reduction in the size and extent of the voids in the sample. By the same reasoning, as the particle size of one of two sample components is decreased, it will yield a higher intensity relative to the component of fixed particle size. Further, if the particle size of both components is decreased, their respective intensities may increase or decrease depending on their relative absorption coefficients. Fortunately, when the particle size becomes small enough, the intensities stabilize.

In practice, the limiting particle size is often determined empirically by grinding the sample for a given length of time, measuring the particle size, analyzing the sample, then repeating at longer grinding times until the intensities reach a plateau. SPEX SamplePrep offers laboratory mills and grinding vials that are ideal for this procedure.
How do particle size effects affect the XRF analysis of a pelletized sample disk?
As an X-ray enters a pelletized sample disk the exciting radiation is absorbed by the matrix. When a particle within the matrix absorbs radiation, the resulting fluorescence is also absorbed, in whole or in part, by the matrix. Hence there is a limit to the depth to which the existing radiation can penetrate and result in fluorescence emitted from the sample. This depth is usually called the critical or infinite thickness.

As particle size becomes small relative to the critical thickness, fluorescence intensities emitted from different sample components approach stable values. This is shown graphically below. In case A, the average penetration of the X-ray is of the same order of magnitude as the large particles, and a change in the size of these particles would have a substantial effect on the fluorescent intensity. This results from the filling of the voids by components with smaller particle sizes. In case B, since the average penetration depth covers many particles of many components, changing the particle size should have little or no effect.
What tools and materials do I need to press a sample disk?
To make a sample disk, you need a sufficient quantity of homogeneous powder, often a mixture of thoroughly pulverized sample material and an appropriate binder; a pellet die set, including two pellets of polished steel or other hard, smooth material for sandwiching the sample powder; and a laboratory pellet press for exerting the necessary pressure on the powder. An optional aluminum cup such as the SPEX SamplePrep Spec-Cap® contains the powder, protects the die bore against abrasive samples during pressing, and subsequently protects the pellet against chipping or breaking. An alternate technique, which yields a durable disk of solid binder with a thin layer of sample on one side, involves the use of a sleeve-and-plunger set with a pellet die. 

In pressing samples for XRF, the loaded pellet die is placed in a hydraulic press, and the pressure raised to a level that will cause the sample or sample/binder mixture to cohere into a stable sample disk. Manual and motorized hydraulic presses are available for this task: SPEX SamplePrep offers the 35-ton 3635 Automated X-Press, the 25-ton 3628 Air-Actuated Bench-Press, the 25-ton 3622 Carver® Model M Manual Press and the 12-ton 3621 Carver® Model C Manual Press. Any SPEX SamplePrep Pellet Die Set will fit these presses.

SPEX SamplePrep also offers the 3626 Carver® Mini-C Manual Press, a 12-ton bench top press ideal for pressing sample pellets for IR. This press is only compatible with the 3613 13 mm Pellet Die Set.
What are the recommended pressure, holding time, and bleed time for pressing a sample disk?
In pressing samples for XRF, the loaded pellet die is placed in a hydraulic press, and the pressure raised to a level that will cause the sample or sample/binder mixture to cohere into a stable sample disk. A basic pressing sequence consists of raising the pressure to a specific level, holding it there for a certain length of time, and then releasing it, preferably slowly.

The maximum pressure for a given task varies considerably, depending on the size of the die and the nature of the sample. Obviously maximum pressures should not exceed the load limits of the die. The 13 mm die has a 10-ton limit, so some care must be exercised, but 31 mm and larger dies usually have load limits higher than either the capacity of the press or the pressure required to form a sample disk. Typical pressures for a 31 mm disk are from 20 to 25 tons; for a 35 mm disk, from 22 to 30 tons; and for a 40 mm disk, from 25 to 35 tons. Some samples cohere adequately at low pressures, but uniform high pressure is recommended. As “infinite depth” is very shallow for XRF analysis of most elements, a matter of microns, compaction of the sample decreases pore space and increases analytical accuracy.

Holding time and bleed time are both important. If a sample is simply brought to maximum pressure, and the pressure is abruptly released, the sample disk often does not hold together. This may be due to elastic rebound of gases trapped in the sample, because a binder may take time to completely penetrate the sample, or for other reasons. A holding time at maximum pressure of at least 30 seconds is recommended. Some analysts hold pressure for 5 minutes or more. During holding time the pressure should be maintained as well as possible. An advantage of the 3635 Automated X-Press is that it turns on the pump if the pressure drops more than 1 ton during the holding period.

A gradual release of pressure after the hold period is perhaps even more important than prolonged holding time. A minimum bleed time of 15 seconds is recommended. For samples that do not bind well, several minutes may be appropriate. A slow, careful bleed period can be difficult to accomplish with manual presses, as the pressure release control is often not sensitive, but it is still never a good idea to dump pressure abruptly in any pelletizing procedure. Another significant advantage of the 3635 Automated X-Press is that lengthy hold times and precisely controlled pressure release can be programmed in, and will remain the same, sample after sample. The overall uniformity of the sample disks (and hence of the analytical results) will inevitably be greater.
How do I remove the pressed sample disk from the pellet die?
When the sample disk has been formed, and the die taken out of the press, the disk must then be removed from the die. In some cases this can be done by inverting the die and standing it on the plunger, removing the base, and pressing down on the edge of the die barrel with the heels of the hands. As the die barrel moves down, the plunger pushes the polished pellets and sample disk up. If hand pressure will not budge the plunger, the knock-out ring (supplied with each SPEX SamplePrep Pellet Die Set) should be used.

The knock-out ring is a tube which fits into the recess in the lower end of the die barrel. With the die base removed and the knock-out ring in place, mechanical force can be applied to the die, easing the polished pellets and the sample disk out of the die without damaging them.

Whether the sample disk is extracted by hand, or with the press and knockout ring, the die barrel and plunger should be kept in an inverted position to minimize the risk of damaging the sample disk during extraction.

The use of lubricants in the die usually makes it possible to extract the sample disk by hand, as well as minimizing the chances of the sample disk jamming or sticking in the die bore. Consult the section on How can I prevent the pressed sample disk from sticking to the die bore and polished pellets? for additional information.
How should pressed sample disks be handled and stored?
For maximum precision in XRF analysis, the surface of the sample disk should be very flat and very clean. It follows that these disks should be handled carefully, to avoid both surface contamination and damage. Sample disks should be handled only by their edges, and preferably not with bare skin; sweat, skin oils, and incidental contaminants are easily transferred to the analytical surface of the sample disk.

Physical damage to the disk surface also affects accuracy: scratches, chips, pits, and swelling or curving should all be watched for and guarded against. As a general rule, it is best to analyze a sample disk as soon as possible after it is pressed. If it must be kept as a reference sample or standard, it should be preserved in a desiccator. Most pressed powders will absorb moisture with time, and swell. Some samples exhibit a kind of elastic rebound shortly after pressing. (Flatness can be checked by holding a sample disk against a polished pellet). Sample disks can also be degraded by X-rays. Even the heat produced by the X-ray beam can cause small flakes or particles to break loose from the face of the disk, leaving the disk with an irregular and possibly non-representative sample surface, and contaminating the spectrometer.

There can be sample disks which, after the use of binders and the most careful pressing procedures, will still degrade in the spectrometer. The most common remedy is to place a piece of XRF window film (e.g. SPEX SamplePrep 3525 Ultralene® Window Film) where it will protect the spectrometer; one ingenious solution has been to place a pressed 31 mm sample disk inside a SPEX SamplePrep 3527 40 mm Closed X-Cell.

If a pressed sample disk is to be used as a standard, it is advisable to have that standard made in duplicate, with the spare disk carefully preserved. The standard in daily use should be periodically compared with the standard kept in reserve. Often the first symptom of sample disk degradation is a decline in analytical accuracy.
How can I prevent the pressed sample disk from sticking to the die bore and polished pellets?
In commercial molding operations, whether of plastics, metals, or other materials, releasing agents are often necessary to effect the easy removal of the product from the mold. This is the case with XRF sample disk preparation, but releasing agents are not widely used because of concerns about sample contamination. Even samples which are not inherently sticky can become somewhat adhesive when forced against a steel plate by 25 tons of ram pressure, and in general it is difficult to remove a pressed sample disk from a die by hand pressure alone.

The use of the press together with the die’s knock-out ring is common practice, and as long as the disk does not bind to the die bore or the polished pellets, the knock-out ring approach works well enough. However, the use of a lubricant in the bore of the die does not have to contaminate the face of the sample if that lubricant is carefully applied, and the sample disk is carefully handled during and after removal from the die. For example, there is a fluoropolymer spray which can be squirted into the bore of a die before the die is loaded. After application, the volatile carrier evaporates, leaving a thin coating of fluoropolymer on the die bore. When the die is then loaded and the sample pressed, the sample disk and the polished pellets should have lubricant only along their edges, and should be easy to remove from the die. Even so, any such lubricant should be thoroughly tested before it is incorporated in a pressing procedure.

Every XRF analyst knows the anguish of having a sample disk emerge from the die firmly attached to the polished pellet; at best the disk is ruined. This may be due to the pellet being damaged or poorly cleaned, but it is more likely that the sample is at fault. While spraying the polished pellet with lubricant will prevent sample adhesion, it will also contaminate the face of the sample disk with lubricant. The simplest non-contaminating approach is to place a piece of thin plastic film between the polished pellet and the sample before pressing. SPEX SamplePrep 3516 Mylar® Window Film is recommended because of its 0.12 mil thinness. After the sample powder is added to the die and leveled, a piece of film can be placed over the bore, and the upper polished pellet pushed down on top of it. (A more elegant approach is to cut circles of film the size of the die bore. When the pressed sample disk has been removed from the die, the film is peeled off and discarded).
How do I choose a laboratory pellet press?
Your choice of a laboratory pellet press will depend primarily on the amount of pressure required, the need for uniformity, and the number of samples you press per day. The diameter of the pellet to be pressed and the nature of the sample material and binder determine the necessary pelletizing pressure, which may vary from two tons to thirty-five tons. Motorized presses will provide greater convenience, yield more sample uniformity and increase sample throughput as compared to manual presses. 

SPEX SamplePrep offers a wide variety of laboratory pellet presses, one of which is sure to meet your needs. 
 
3635 Automated X-Press®
35-ton (31.8 metric ton) hydraulic laboratory pellet press that accepts 13 mm, 31 mm, 35 mm, and 40 mm pellet die sets. Automatic and fully programmable. Ideal for repetitive pressing of sample pellets for XRF, IR, and other analytical techniques. Typical samples include cement, rocks, minerals, soils, ceramics, and pharmaceuticals.

3628 Air-Actuated Bench-Press®
25-ton (22.7 metric ton) air-actuated laboratory pellet press that accepts 13 mm, 31 mm, 35 mm, and 40 mm pellet die sets. Manually controlled. Ideal for repetitive pressing of sample pellets for XRF, IR, and other analytical techniques. Typical samples include cement, rocks, minerals, soils, ceramics, and pharmaceuticals.

3622 Carver® Model M Manual Press
Full-size 25-ton (22.7 metric ton) Carver hydraulic laboratory pellet press that accepts 13 mm, 31 mm, 35 mm, and 40 mm pellet die sets. Manually controlled. Ideal for pressing sample pellets for XRF, IR, and other analytical techniques. Typical samples include cement, rocks, minerals, soils, ceramics, and pharmaceuticals.

3621 Carver® Model C Manual Press
Full-size 12-ton (10.9 metric ton) Carver hydraulic laboratory pellet press that accepts 13 mm, 31 mm, 35 mm, and 40 mm pellet die sets. Manually controlled. Ideal for pressing sample pellets for XRF, IR, and other analytical techniques. Typical samples include cement, rocks, minerals, soils, ceramics, and pharmaceuticals.

3626 Carver® Mini-C Manual Press
Bench top 12-ton (10.9 metric ton) Carver hydraulic laboratory pellet press that accepts 13 mm pellet die sets. Manually controlled. Ideal for pressing sample pellets for IR.
How do I choose a pellet die set?
The choice of pellet die is generally determined by the requirements of the analytical instrument. SPEX SamplePrep offers dies to make four standard sizes of sample disks: 3613 13 mm Evacuable Pellet Die Set for IR spectrometers, 3623 31 mm Evacuable Pellet Die Set for most OES and XRF instruments, and 3616 35mm Evacuable Pellet Die Set and 3614 40 mm Evacuable Pellet Die Set for newer XRF spectrometers. Dies are clearly labeled with bore size and maximum safe load.
What is included with the purchase of a SPEX SamplePrep Evacuable Pellet Die Set?
Each SPEX SamplePrep die set is sold as a complete unit. Made of hardened stainless steel for durability and extra wear, the SPEX SamplePrep die includes a body with detachable base, a plunger, and two polished steel pellets. Sample material is pressed in the die bore between the polished pellets, yielding a compact sample disk ready for the spectrometer’s sample holder. A convenient “knock-out ring” allows easy extraction of the steel pellets and sample disk from the die. Each precision-machined SPEX SamplePrep die set also incorporates a vacuum hose attachment. This allows evacuation of gases, volatiles, and moisture during pressing, assisting compaction and preventing possible sample disk rupture under vacuum-path conditions.

XRF Accessories such as Spec-Caps® and PrepAid® Binders are sold separately.
How do I set up and load a pellet die set?
Most evacuable pellet dies operate in the same way, by pressing the analytical sample between two polished pellets of steel or tungsten carbide. The simplest way of loading the die is to assemble the die barrel and die base; insert the lower polished pellet, polished side up, into the bore; pour the sample into the bore, level it, and add the upper polished pellet, polished side down; then insert the plunger, and place the assembled die in the press. This approach works well if the sample coheres well under pressure and is neither abrasive nor adhesive. Once the sample disk is pressed, it should be fairly easy to remove it from the die, either by hand or with the use of the knockout ring supplied with each SPEX SamplePrep Evacuable Pellet Die Set.

When the sample does not hold together well after pressing, or sticks to the die or scratches it, there are various pelletizing aids available. These include Spec-Caps®, PrepAid® Binders, Sleeve-and-Plunger sets, and various anti-sticking agents.
When should I use a vacuum during the pressing of a sample disk?
All SPEX SamplePrep evacuable pellet dies have a vacuum hose attachment, which enables a vacuum pump to be hooked up to the die before and during a pressing operation. Most samples contain gases, moisture, and pore space, and removal or reduction of these can in fact affect the stability and uniformity of the sample disk. 

In the case of 13 mm dies, which are primarily used to produce KBr disks for infrared spectrometry, the use of a vacuum is necessary to draw moisture out of the KBr. Most XRF analysts do not bother to evacuate their 31 mm, 35 mm or 40 mm dies during pressing, but in fact the withdrawal of air and moisture from the sample can improve disk compaction and quality. Troublesome samples will often benefit from this technique. When evacuating a die, it is advisable to make sure both the upper and lower O-rings are in place and in good condition.
How do I properly handle and clean a pellet die set?
The SPEX SamplePrep evacuable pellet die is a precision tool which must be handled carefully and diligently maintained for proper operation. Although in design and function such dies are very simple, precise fit of the working parts is absolutely necessary, and easily jeopardized. A pellet die in good condition will produce thousands of sample disks without difficulty; a damaged or heavily worn die is likely to produce frustration, delays, and chipped or broken sample disks. Any damage to the polished pellets or the bore of a pellet die should be corrected immediately.

In handling the pellet die, some simple rules should be kept in mind: keep the die clean, and always treat it as the precision tool it is. Pellet dies should be cleaned after every use, to avoid both sample cross-contamination and the possibility of disk jamming or sticking from sample build-up. In cleaning the polished pellets, treat them like glass; in other words, use the same cleaning technique you would for a glass lens or mirror. Steel has a hardness similar to glass, and it is important to avoid scratching the polished surface.

Remember that the polished pellets are the most critical parts of the die, and the most easily damaged. When inserting the polished pellets into the bore of the die, take extra care that they do not jam; the fit is so precise that a very slight tilt will cause them to stick. When this happens, free the pellet gently. Above all, do not push it down further and make the situation worse, as this can cause the pellet to chip, and quite possibly ruin the die. A simple technique for inserting the polished pellet into the die bore is to hold the trailing edge of the pellet lightly with the finger-tips, and rotate it gently in the mouth of the bore to make sure it is properly lined up. When a polished pellet is placed in the die bore, it should move freely. If it does not, careful corrective action should be taken immediately.
How do I test a pellet die set to make sure it’s in good working condition?
In a pellet die in proper condition, the polished pellets should pass smoothly through the die bore without binding, but their fit should be so precise that the pulverized sample will not “leak” around the pellet edges. A good test is to assemble the die bore and base, seal the evacuation port with a fingertip, and place a polished pellet (polished side up) in the bore. It should remain at or near the top of the bore, and spring back when pushed down lightly, due to compression of the air inside the die. When the evacuation port is unsealed, the pellet should drop smoothly to the bottom of the bore. If the polished pellet sinks immediately with the evacuation port sealed, it is either a loose fit, or the seal between the die body and base is damaged.
How do I repair a damaged pellet die and how does the damage affect my analytical accuracy?
Polished pellets are made with close tolerances and sharp edges so that a sample powder will not “feather” into the gap between the pellet and the bore. (When this happens, the sample disk may have a raised, crumbly lip and the disk and upper polished pellet may be difficult to remove from the die). The edges of these pellets are by far the most vulnerable part of a die, as they can be dented or chipped by dropping them even a short distance onto a hard surface. Such dents are extremely dangerous to the integrity of the die. Not only can they cause the pellets to bind in the die, but also, under the high pressures of pelletizing, the stressed edge of the pellet can spall off. The resulting chip can be dragged through the bore, scarring it deeply, and potentially jamming the plunger and ruining the die.

Minor damage to the polished pellets and die bore should be immediately corrected with a fine-grained (e.g. 600 grit) emery paper. If after this the pellet will still pass smoothly through the die bore, and its leading edge is not significantly chipped, the pellet and die can continue in service. (A badly chipped pellet should be retired, as sample can wedge into the space left by the chip, making it difficult to extract the pellet from the die. In addition, further chipping is likely to occur under pressure). A lightly scarred die bore, properly smoothed, can continue in use.

Damage to the polished face of the pellet should also be avoided, but will probably not affect the functioning of the die. Analytical accuracy is what suffers. Scratches on the order of 20–30 microns can cause shielding effects in the sample disk, and overall abrasion of the polished pellet face can very slightly change the geometry and distance in the critical relationship between X-ray tube, sample disk, and detector. Obviously if analytical results are being distorted because of the condition of the polished pellets, it is time to replace them, but the degree to which such distortion is tolerable will vary considerably from user to user. A simple way to check polished pellets is to press two sample disks of identical material, one with a pristine polished pellet and the other with the worn pellet, and compare the analytical data.